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前驅體-超臨界流體干燥法制備納米氧化鋁粉體

作者:朱伯銓,孟衛松

作者單位:武漢科技大學高溫陶瓷與耐火材料湖北省重點實驗室

會議錄名稱:第十三屆全國高技術陶瓷學術年會

出版年:2004-10-14

起頁:11

止頁:

總頁數:1

館藏號:

分類號:TQ133.1;TB383.3

語種:中文

會議名稱:第十三屆全國高技術陶瓷學術年會

會議地點:中國遼寧大連

會議時間:2004-10-14

會議主辦者:中國硅酸鹽學會特種陶瓷分會

關鍵詞:前驅體;超臨界流體干燥;納米氧化鋁;粉體;制備

內容簡介

本文研究了以硫酸鋁銨和碳酸氫銨為原料,采用化學沉淀法制備前驅體沉淀物碳酸鋁銨的工藝條件。在實驗條件范圍內,將濃度為0.2mol/L的硫酸鋁銨溶液以2~3ml/min的速度滴加到劇烈攪拌下的濃度為2.0mol/L的碳酸氫銨溶液中,控制反應體系的p H值在8.5~10.0之間,碳酸氫銨對硫酸鋁銨的配比過剩系數為1.20~1.40,可獲得性能良好的前驅體碳酸鋁銨沉淀;在本實驗中其它條件下獲得的是前驅體勃姆石沉淀。前驅體碳酸鋁銨沉淀經洗滌、過濾、無水乙醇置換后,采用超臨界流體干燥法干燥,并在不同的溫度下熱處理,制得了納米氧化鋁粉體,并用XRD、DTA-TG、TEM、BET等測試方法對粉體性能進行了表征。結果表明,碳酸鋁銨分子并不是Al O(OH)和NH4HCO3分子簡單地按摩爾比1:1結合在一起的,而可能是Al O(OH)包裹NH4HCO3、NH4HCO3摻雜在Al O(OH)之中形成的一種復雜的大分子結構,其表達式可表示為(NH4)nAl O(OH)(HCO3)n(其中n<1);前驅體碳酸鋁銨經超臨界流體干燥后能獲得比表面積為459.7m2/g的粉體。400℃?h熱處理后,可獲得比表面積為661.7m2/g、活性極高的無定形納米氧化鋁粉體。隨著煅燒溫度的提高,粉體的比表面積逐漸減小,1200℃?h煅燒后,粉體的比表面積降低到84.8 m2/g;

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